Diferenciālais skenēšanas kalorimetrs (DSC) ir sarežģīts analītisks instruments, ko izmanto, lai izmērītu siltuma plūsmu paraugā vai no tā kā temperatūras vai laika funkciju, kamēr tas tiek pakļauts kontrolētas temperatūras programmai. Tas ir viens no svarīgākajiem termiskās analīzes instrumentiem.
Pamatprincips
Pamatprincips ir salīdzinošā mērīšana. DSC vienlaicīgi uzsilda (vai atdzesē) paraugu un inertu atsauci (bieži vien tukšu pannu vai materiālu bez termiskām pārejām temperatūras diapazonā) identiskos apstākļos.
Tas mēra siltuma plūsmas (vai jaudas) starpību, kas nepieciešama, lai gan paraugs, gan atsauce saglabātu vienādu temperatūru. Ja paraugā notiek fiziskas vai ķīmiskas izmaiņas, kas absorbē siltumu (endotermisks) vai izdala siltumu (eksotermisks), instrumentam ir jāpiegādā vai jānoņem papildu enerģija, lai uzturētu temperatūras līdzsvaru. Šo diferenciālo siltuma plūsmu reģistrē kā temperatūras vai laika funkciju.
Galvenās sastāvdaļas
Krāsns: uzsilda (vai atdzesē) paraugu un atsauci ar precīzu kontroli.
Paraugu un atsauces turētāji (tīģeļi/pannas): mazas pannas (parasti izgatavotas no alumīnija, platīna vai keramikas), kurās tiek turēti materiāli.
Temperatūras sensori: izmēra parauga un atsauces temperatūru.
Siltuma plūsmas mērīšanas sistēma: galvenā tehnoloģija (atšķiras starp diviem galvenajiem veidiem).
Atmosfēras kontrole: izplūdes gāze (parasti slāpeklis vai argons) plūst cauri sistēmai, lai nodrošinātu stabilu, ne{0}}reaktīvu vidi.
Divi galvenie DSC veidi
Siltuma -plūsmas DSC: paraugs un atsauce atrodas vienā, siltumu vadošā diskā. Temperatūras sensori mēra temperatūras starpību (ΔT) starp tiem. Šis ΔT ir proporcionāls siltuma plūsmas starpībai. Tas ir izturīgs un parasti tiek izmantots ikdienas analīzēm.
Jaudas-kompensēta DSC: paraugam un atsaucei ir atsevišķas, identiskas mikro-krāsnis ar atsevišķiem sildītājiem un temperatūras sensoriem. Sistēma nepārtraukti pielāgo jaudu katram sildītājam, lai saglabātu paraugu un atsauci vienā un tajā pašā temperatūrā. Izmērītais signāls ir piegādātās jaudas starpība. Tas var sasniegt ātrāku reakcijas laiku un augstāku izšķirtspēju.
Kādu informāciju sniedz DSC? (Kopējā izvade)
Rezultāts ir termogramma — siltuma plūsmas (mW vai J/s) diagramma uz Y-ass pret temperatūru (grāds vai K) vai laiks uz X-ass.
Virsotnes un novirzes līknē atbilst termiskajiem notikumiem:
Endotermiskie maksimumi (uz leju, pēc vienošanās): paraugs absorbē enerģiju.
Kušana, saplūšana
Stikla pāreja (Tg) – parādās kā pakāpeniskas siltuma plūsmas izmaiņas, nevis maksimums.
Iztvaikošana
Sadalīšanās (daži veidi)
Eksotermiskie maksimumi (augšup): paraugs izdala enerģiju.
Kristalizācija
Oksidācija (piemēram, OIT - oksidācijas indukcijas laiks)
Polimēru sacietēšana
Dažas ķīmiskas reakcijas
Galvenās izmērāmās īpašības
Stikla pārejas temperatūra (Tg): pakāpes -izmaiņas viduspunkts, kas norāda uz polimēra mīkstināšanu.
Kušanas temperatūra (Tm) un entalpija (ΔHm): maksimālā temperatūra un laukums zem pīķa (enerģija).
Kristalizācijas temperatūra (Tc) un entalpija (ΔHc).
Siltuma jauda (Cp).
Tīrības analīze (farmaceitiskajiem produktiem un smalkajām ķīmiskajām vielām).
Oksidatīvā/termiskā stabilitāte (piemēram, OIT).
Sacietēšana Sveķu un kompozītmateriālu kinētika.
Polimorfisms farmācijā un pārtikā.
Sakausējumu un maisījumu fāzes diagrammas.